酸蒸馏碘滴定法应用于中药材二氧化硫残留量检测

发表时间:2022-11-07 浏览:16

部分中药材在加工、炮制过程中,为达到防腐、防虫增白的目的,常采用硫磺熏蒸饮片的方法。但这种加工炮制方法弊大于利。过量的二氧化硫残余,使服用者易产生恶心呕吐等胃肠道反应及眼、鼻粘膜刺激症状,严重时易产生喉头痉挛水肿等,另外还可影响机体钙的吸收,导 致机体钙的流失,且二氧化硫可在体内转化成一种致癌物质--亚硝酸"。 此外,硫磺熏蒸后对中药材的有效成分也造成了破坏,,改变了药材的本身药性。

《中国药典》2005版- -部虽然删除^了山药、葛根等加工方法中的硫熏,但没制定中药二氧化硫残留量检测方法及限量的法定标准,致使部分中药材硫熏现象仍较普遍。鉴于以上原因,笔者对9种有硫熏传统的药材进行了二氧化硫含量的测定,所用方法为酸蒸馏碘滴定法

1样品与试剂

中药材购自本地区医药公司。盐酸为分析纯、水为重蒸馏水、亚硫酸钠对照品。样品前处理仪器为那艾中药二氧化硫蒸馏检测仪。

2酸蒸馏碘滴定法

2.1样品的含量测定 精密称取20g 粉碎均匀的中药材,置于两颈1000mL圆底烧瓶中,加水500mL和10mL 6mol L盐酸溶液,一颈导入氮气至瓶底,另一连接回流冷凝管,冷凝管上端连接一导气管导入一烧杯底部,烧杯内加入水和数滴淀粉溶液,滴加0.01mol L'碘标准溶液使成蓝色,加热烧瓶至溶液沸腾。二氧化硫在中药材中多以亚硫酸、亚硫酸钠或亚硫酸钾形式存在,这些化合物与盐酸反应生成二氧化硫,经蒸馏与烧杯内的碘起还原作用,随着溶液中碘浓度的减少,溶液有褪色现象,后滴加0.01mol L" 1 碘标准溶液补充耗用掉的碘,使溶液恢复成蓝色,如此反复至烧杯内溶液在1min内不褪色。二氧化硫浓度可直接由所耗用的碘液量来计算,结果。若以样本量20g来计算,此方法的检测限为1Qg。

本试验仅测定了9种有硫熏传统中药材,其中山药、葛根、百合、枸杞子等有药食两用的传统。在中药行业没有明确的二氧化硫残留量测定法以及限量的法定标准情况下,采用了食品行业的二氧化硫测定法。

参照韩国已于2009年1月7日正式实施的标准:对葛根等267种中药材中残留二氧化硫制定的许可标准,按照该规定残留二氧化硫必须低于30μ g kg ' (30ppm)。此次检测中药二氧化硫残留量均严重超标。在(B2920- 1996《食品添加剂使用卫生标准》中,规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量、允许最大残留量等,在此问题.上对比国内食品安全性,中药安全性由于无法可依使得问题较为严重。

近年来食品药品领域出现了苏丹红、三聚氰胺等事件,使得食品添加剂安全问题变得敏感和突出,相关部门应尽快制定出中药二氧化硫残留量测定法以及限量的法定标准。并从中药加工炮制源头.上控制硫熏,同时在中药流通环节,政府应加大宣传力度,改变消费者的传统观念,从根本上杜绝硫熏现象。




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