土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱质谱法中前处理仪器

发表时间:2022-10-21 浏览:36

HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物 质谱法;本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中氯代经类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香怪类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳经类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。取样量为20.0 g,定容体积为1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为0.06 mg/kg~0.3 mg/kg,测定下限为0.24 mg/kg~~1.20 mg/kg。



方法原理:土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。



索氏提取:提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方法。



a)索氏提取:将制备好的土壤或沉积物样品全部转移入索氏提取套筒,加入校准曲线中间点以上浓度的替代物中间液,小心置于索氏提取器回流管中,在圆底溶剂瓶中加入100 ml 二氯甲烷-丙酮混合溶剂,提取 16 h~18 h,回流速度控制在每小时4次~6次。然后停止加热回流,取出圆底溶剂瓶,待浓缩。(智能索氏提取器 型号:NAI-ST-6S



注:如果上述提取液中存在明显水分,需要进一步过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜,加入约5 g无水硫酸钠,将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂洗涤提取容器3次,洗涤液并入漏斗中过滤,最后再用少量二氯甲烷–丙酮混合溶剂冲洗漏斗,全部收集至浓缩器皿中,待浓缩。



浓缩



浓缩方法推荐使用以下两种方式,其他方法经验证效果优于或等效时也可使用。



a)氮吹浓缩在室温条件下,开启氮气至溶剂表面有气流波动(避免形成气涡),用二氯甲烷(4.2)多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁。浓缩至约2 ml,停止浓缩。当选用凝胶渗透色谱法净化时,加入约 5 ml 凝胶渗透色谱流动相(进行溶剂转换,再浓缩至约1 ml,待净化。(那艾仪器 水浴氮吹仪 型号:NAI-DCY-12/24Y



当需对特定种类半挥发性有机物进行净化时,可按附录B的方法进行溶剂转换,再浓缩至1 ml左右待净化。



b)旋转蒸发浓缩



加热温度设置在40℃左右,将提取液浓缩至约2 ml,停止浓缩。用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿,并用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂(将旋转蒸发瓶底部冲洗2次,合并全部的浓缩液,再用氮吹浓缩至约l ml,待净化。当选用凝胶渗透色谱法净化时,当上述浓缩液氮吹至 2 ml时,加入约5 ml 凝胶渗透色谱流动相(4.6)进行溶剂转换,再浓缩至约1 ml,待净化。当需对特定种类半挥发性有机物进行净化时,可按附录B的方法进行溶剂转换,再浓缩至1 ml左右待净化。



注意事项



未知高浓度样品在分析前,应先在相同色谱柱的气相色谱仪(FID检测器)或者气相色谱仪(ECD检测器)上进行初步检查,防止高浓度有机物对气相色谱-质谱系统的污染。12.2六氯环戊二烯在气相色谱仪进样口处会发生热分解,在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解;N-二甲基亚硝胺易与溶剂共流出,与二苯胺难以分离,且在气相色谱仪入口处易发生热分解。回收率不稳定。



彻底清洗所用的任何玻璃器皿,以消除干扰物质。先用热水加清洁剂清洗,再用自来水和不含有机物的试剂水淋洗,在 130℃下烘2-3 h,或用甲醇淋洗后晾干。干燥的玻璃器皿必须在干净的环境中保存。





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