标准cod消解器、测试试剂配置方法

发表时间:2018-04-12 浏览:198

试剂配制方法


COD消解、测试试剂:


1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L):


称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g,用少量水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。


2.试亚铁灵指示剂:


称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。


3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.05mol/L]:


称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。


标准cod消解器另外称取9.88g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。


标定方法:准确吸取10.00mL(标定:0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时,取3.00mL)标准cod消解器重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至55mL左右,缓慢加入15mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。


C[(NH4)2Fe(SO4)2]=  0.05×10.00/  V          


式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。


V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。


4.消化液Ⅰ:


称取19.60g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)。


5.消化液Ⅱ:


称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾,钼酸铵,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50~1000mg/L的水样。


6.消化液Ⅲ:


称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾,钼酸铵,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。


7.催化剂:


称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中,摇匀。


8.掩蔽剂:


称取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。(氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量)。


9.10%H2SO4:


取50mL蒸馏水,缓慢加入10mL浓硫酸,冷却后定溶至100mL。




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